Apport de l’imagerie par contraste de canalisation des électrons dans la plasticité des polycristaux

Dr. Antoine GUITTON1,2

1Université de Lorraine – CNRS – Arts et Métiers – LEM3, Metz, France
2LabEx Damas – Université de Lorraine, Metz, France
antoine.guitton@univ-lorraine.fr
 www.antoine-guitton.fr

 

Potentiel de l’A-ECCI pour les comparaisons multi- échelles entre les expériences et les simulations.

Bien que la mécanique des matériaux soit âgée de plus d’un siècle, elle reste encore confrontée à de nombreux défis conceptuels. Il faut, en effet, relier deux échelles extrêmes : l’échelle de l’échantillon (c.-à-d. macroscopique) et l’échelle des mécanismes fondamentaux (c.-à-d. microscopique). De plus, les statistiques d’observations sont généralement extrêmement faibles, si bien que d’une part l’incertitude est élevée et d’autre part la représentativité des mécanismes est très discutable.

La Microscopie Électronique en Transmission (MET) est l’une des techniques les plus connues pour observer et caractériser les dislocations dans des lames minces transparentes aux électrons (épaisseur de ≈100 nm avec un champ de vision utile de quelques μm) (1–4). Des études détaillées des dislocations à l’échelle microscopique apportent, en effet, des informations précieuses pour l’extrapolation de la réponse mécanique macroscopique des matériaux et peuvent alimenter des modèles numériques avancés de plasticité cristalline (4). Cependant, des questions fondamentales sur la représentativité des phénomènes observés doivent être soulevées, lors de l’extrapolation des discussions à un échantillon de taille millimétrique.

Dans ce cadre, nous avons combiné avec succès des essais mécaniques (nanoindentation et de traction in-situ) d’échantillons massifs avec une technique de caractérisation à l’échelle des dislocations : l’imagerie par contraste de canalisation des électrons (Accurate Electron Channeling Contrast Imaging : A-ECCI) (5). L’A-ECCI est une procédure non destructive offrant la possibilité de fournir, à l’intérieur d’un Microscope Électronique à Balayage (MEB), une imagerie par contraste de diffraction de type MET des défauts de sous-surface (jusqu’à une profondeur d’environ 100 nm) sur un échantillon massif centimétrique avec des résolutions encore inégalées (6).

Tout d’abord, la physique du contraste des défauts et les procédures expérimentales seront présentées (5; 7; 8). Deuxièmement, la pleine potentialité de l’A-ECCI pour suivre l’évolution des microstructures de déformation sera détaillée (9–11). Enfin, des comparaisons statistiques entre les modèles de plasticité cristalline et les expériences seront mises en évidence dans le cadre d’une première étape vers l’ingénierie des fonctionnalités (12–14).

Jeudi 27 Mai 2021 à 14h00

en visioconférénce au lien suivant: https://rdv.onera.fr/seminaireLEM

Références

[1] G.P. Bei, A. Guitton, A. Joulain, V. Brunet, S. Dubois, L. Thilly, and C. Tromas. Pressure-enforced plasticity in MAX phases : from single grain to polycrystal investigation. Philosophical Magazine, 93(15) :1784–1801, may 2013, doi : 10.1080/14786435.2012.755272, hal-hal-01501851.

[2] A. Guitton, A. Joulain, L. Thilly, and C. Tromas. Dislocation analysis of Ti2AlN deformed at room temperature under confining pressure. Philosophical Magazine, 92(36) :4536–4546, dec 2012, doi : 10.1080/14786435.2012.715250, hal-03041046.

[3] A. Guitton, A. Joulain, L. Thilly, and C. Tromas. Evidence of dislocation cross-slip in MAX phase deformed at high temperature. Scientific Reports, 4(1) :6358, may 2015, doi : https ://doi.org/10.1038/srep06358, hal-01503720.

[4]  K. Gouriet, P. Carrez, P. Cordier, A. Guitton, A. Joulain, L. Thilly, and C. Tromas. Dislocation modelling in Ti2AlN MAX phase based on the Peierls–Nabarro model. Philosophical Magazine, 95(23) :2539–2552, aug 2015, doi : 10.1080/14786435.2015.1066938, hal-01515323.

[5]  H. Kriaa, A. Guitton, and N. Maloufi. Fundamental and experimental aspects of diffraction for characterizing dislocations by electron channeling contrast imaging in scanning electron microscope. Scientific Reports, 7(1) :9742, aug 2017, hal-02392256.

[6]  J. Guyon, H. Mansour, N. Gey, M.A. Crimp, S. Chalal, and N. Maloufi. Sub-micron resolution selected area electron channeling patterns. Ultramicroscopy, 149 :34–44, feb 2015, doi : 10.1016/j.ultramic.2014.11.004, hal-01514962.

[7]  H. Kriaa, A. Guitton, and N. Maloufi. Modeling dislocation contrasts obtained by Accurate-Electron Channeling Contrast Imaging for characterizing deformation mechanisms in bulk materials. Materials, 12(10) :1587, may 2019, doi : 10.3390/ma12101587, hal-02392249.

[8]  H. Kriaa, A. Guitton, and N. Maloufi. Modelling Electron Channeling Contrast intensity of stacking fault and twin boundary using crystal thickness effect. Materials, 14(7) :1696, mar 2021, doi : 10.3390/ma14071696, hal-03118996.

[9]  A. Guitton, H. Kriaa, E. Bouzy, J. Guyon, and N. Maloufi. A dislocation-scale characterization of the evolution of deformation microstructures around nanoindentation imprints in a TiAl alloy. Materials, 11(2) :305, feb 2018, doi : 10.3390/ma11020305, hal- 02392252.

[10]  M. Ben Haj Slama, N. Maloufi, J. Guyon, S. Bahi, L. Weiss, and A. Guitton. In situ macroscopic tensile testing in SEM and Electron Channeling Contrast Imaging : pencil glide evidenced in a bulk β-Ti21S polycrystal. Materials, 12(15) :2479, aug 2019, doi : 10.3390/ma12152479, hal-02392248.

[11]  F. Habiyaremye, A. Guitton, F. Schäfer, F. Scholz, M. Schneider, J. Frenzel, G. Laplanche, and N. Maloufi. Plasticity induced by nanoindentation in CrCoNi medium-entropy alloy studied by accurate electron channeling contrast imaging revealing dislocation-low angle grain boundary interactions. Accepted in Materials Science and Engineering : A, 2021, hal-03118990.

[12]  M. Ben Haj Slama, V. Taupin, N. Maloufi, K. Venkatraman, A.D. Rollett, R.A. Lebensohn, S. Berbenni, B. Beausir, and A. Guitton. Electron channeling contrast imaging characterization and crystal plasticity modelling of dislocation activity in Ti21S BCC material. Materialia, page 100996, mar, doi : 10.1016/j.mtla.2020.100996, hal-03094460.

[13]  K. Venkatraman, M. Ben Haj Slama, V. Taupin, N. Maloufi, and A. Guitton. Tuning critical resolved shear stress ratios for BCC- Titanium Ti21S via an automated data analysis approach. 2021, hal-03119000.

[14]  F. Habiyaremye, A. Guitton, X. Lei, T. Richeton, S. Berbenni, G. Laplanche, and N. Maloufi. Influence of the local dislocation density and configuration on the first pop-in load during instrumented nanoindentation. 2021.

Caractérisation des bandes de cisaillement et de la plasticité dans des verres modèles à l’échelle atomique

Produits pour la première fois dans les années soixante, les verres métalliques sont des matériaux prometteurs notamment grâce à leur grande limite d’élasticité. Cependant, ils sont aussi fragile du fait de la formation de bandes de cisaillement dans lesquelles la plasticité se concentre dans les premiers stades de la déformation.

Dans le cadre de cette thèse, nous réalisons des simulations atomistiques à l’aide d’un modèle binaire de verre de type Lennard-Jones. Pour relier la plasticité et la structure du matériau, nous utilisons un nouvel indicateur structurel local : la limite d’élasticité locale.

Nous montrons que ces seuils plastiques locaux augmentent avec le niveau de relaxation des verres. De plus, nous établissons l’existence d’une unique distribution post-instabilité de seuils locaux, indépendante de l’état initial du matériau.

Nous montrons ensuite que l’effet Bauschinger, une asymétrie du comportement mécanique induite par la plasticité est provoqué dans les verres par l’inversion de l’anisotropie de la distribution des seuils les plus faibles durant la décharge.

En étudiant des systèmes de différentes tailles et à différents niveaux de relaxation nous constatons que la persistance de la plasticité, et donc la formation de bandes de cisaillement, dépend principalement de l’état de relaxation initial du système.

Enfin, en considérant des verres stables, nous montrons l’existence d’une corrélation entre la position des bandes de cisaillement et les régions initialement plus molles. En continuant à déformer ces systèmes, nous mettons en évidence que les bandes de cisaillement s’élargissent en suivant un comportement diffusif.

Modélisation de nanoalliages à base de platine : Co-Pt, système emblématique de l’ordre, et Pt-Ag, système hybride entre ordre et démixtion

En raison de la forte corrélation entre ordre chimique et propriétés physiques, les nanoalliages à tendance à l’ordre sont particulièrement intéressants dans le domaine de la catalyse, du magnétisme, ou bien de l’optique. En réduisant la taille du système, c’est-à-dire, passant d’un alliage massif à un nanoalliage, de nombreuses questions émergent : l’ordre chimique est-il conservé? Quelle est la morphologie des nanoparticules? Quels sont la composition et l’ordre chimique en surface ? Quelle est l’évolution des propriétés avec la taille ? Cette présentation est consacrée à l’étude de deux systèmes, à la fois proches et différents par leur comportement : Co-Pt, système emblématique de l’ordre chimique, et Pt-Ag, système hybride présentant à la fois un ordre chimique et une tendance à la démixtion, ainsi qu’une forte tendance à la ségréga- tion. Afin de répondre à ces diverses questions, nous adoptons une approche semi-empirique à travers un potentiel à N-corps, permettant les relaxations atomiques, dans l’approximation du second moment de la densité d’états (SMA), couplé à des simulations Monte Carlo dans diffé- rents ensembles. Le potentiel SMA est ajusté, de manière à reproduire les propriétés volumiques et surfaciques, sur des calculs dérivants de la théorie de la fonctionnelle de la densité (DFT) ou bien sur des données expérimentales. Dans un premier temps, le diagramme de phase en volume des deux systèmes est déterminé par le modèle et comparé à l’expérience. Puis les surfaces de bas indices (111), (100) et (110) sont étudiées afin de vérifier l’inversion de ségrégation observée pour le système Co-Pt, où le Pt ségrège faiblement sur les surfaces denses (111) et (100) mais où nous observons un plan pur de Co sur la surface (110). Au contraire, le système Pt-Ag présente une forte ségrégation d’Ag sur les surfaces (111) et (100). Dans un second temps, des agrégats de morphologie octaèdre tronqué de différentes tailles (allant de 1000 à 10000 atomes) seront analysés en terme de composition chimique sur les différents sites inéquivalents (sommet, arête, facettes (100) et (111) et cœur) puis comparés aux systèmes de référence (surfaces, volume) sur toute la gamme de concentration. Pour le système Co-Pt, nous observons des structures ordonnées similaires à celles du volume pour le cœur et similaires à celles des surfaces pour les facettes. L’impact de la phase bidimensionnelle (√3 × √3)R30◦ propre à la surface, est d’autant plus important sur l’ordre chimique au cœur que la nanoparticule est de petite taille. Pour le système Pt-Ag, nous observons une importante ségrégation de l’Ag en surface, ainsi qu’un en- richissement de Pt en sous-surface, et la stabilisation de la phase ordonnée L11 au cœur. Cette structure peut apparaître en un seul variant ou bien en adoptant tous les variants possibles, conduisant ainsi à une structure en pelures d’oignon.

Confinés dans des nanotubes diélectriques, les colorants organiques gardent leur éclat

Des chercheurs et des chercheuses du LEM, du  LP2N, de Polytechnique Montréal et de l’Université de Montréal (Canada) sont parvenus à insérer des colorants organiques dans des nanotubes de nitrure de bore. Cette encapsulation protège efficacement les colorants organiques de l’environnement extérieur, aligne les molécules dans un état propice à l’émission de lumière et augmente leur photostabilité d’un minimum de quatre ordres de grandeur comparé aux mêmes colorants laissés libres.

Plus de détails sur le site de l’Institut de Physique (INP) du CNRS.  

René Caudron nous a quittés

Originaire de Belgique près de Mons, René Caudron y a fait l’essentiel de ses études, avant d’entrer à l’Onera en 1964 où il a notamment fait partie du petit groupe qui, autour de Paul Costa, a monté le laboratoire de Physique des Solides de l’ONERA créé à l’instigation de Raimond Castaing. Il a mené toute sa carrière à l’ONERA dans le Département des Matériaux puis au sein du LEM. Il était un des membres essentiel du laboratoire, ingénieur-physicien extraordinaire, à l’origine par bien des aspects de sa reconnaissance nationale et internationale.
A une époque où presque toutes les expérience étaient montées « à la maison », René a participé à toutes les « manips » de recherche du LEM pendant les vingt-cinq premières années de son existence, qui étaient consacrées à l’étude de la structure électronique des composés de transitions: carbures, nitrures, hydrures, borures. Il s’agissait d’expériences à basse température dont le fleuron était sans conteste son appareil de mesure de chaleur spécifique à basse température, parmi les plus performants à cette époque. Il a ainsi contribué à valider les modèles développés à Orsay et Strasbourg sur les alliages dilués. Ce fut son travail de thèse.
Il a participé à toutes les études expérimentales du laboratoire, se spécialisant pendant une longue période dans l’étude des verres de spin, avant de se lancer dans l’étude des effets d’ordre chimique dans les alliages. A cette occasion, il a construit son fameux spectromètre de diffusion diffuse G4.4, installé sur le réacteur nucléaire Orphée du CEA à Saclay, dont il s’occupera jusqu’à son départ en retraite en 2003, et qui là aussi fut parmi les plus performants au monde.
Physicien et expérimentateur hors pair, René Caudron a profondément marqué ses collègues, stagiaires et doctorants, qui tous témoignent avoir rencontré en lui un chercheur extraordinaire et surtout un homme de conviction d’une indicible gentillesse et modestie.

Étude de l’effet de la taille des grains dans les polycristaux CFC : une nouvelle modélisation basée sur la densité de dislocations polarisées surfaciques

Une modélisation multi-échelle impliquant des simulations de dynamique des dislocations discrètes (DDD) et un code de plasticité cristalline (CPFEM) est utilisée pour étudier l’origine physique de l’effet de la taille des grains dans les polycristaux CFC. Ce modèle en densité de dislocation s’inscrit dans le cadre de l’approche stockage-restauration de Kock-Mecking, élargi à l’échelle des systèmes de glissement. Des simulations de DDD sont utilisées pour identifier une loi constitutive incorporant les principaux mécanismes élémentaires des dislocations contrôlant l’écrouissage plastique des polycristaux CFC en condition monotone. Nous avons calculé les paramètres clés contrôlant l’accumulation de la densité de la forêt dans les grains et la densité de dislocation polarisée aux joints de grains pendant la déformation plastique. Ce modèle est ensuite intégré dans un code CPFEM à l’échelle de l’agrégat polycristallin pour calculer les contraintes internes à courte et longue distances à l’intérieur des grains. On montre que ces simulations reproduisent quantitativement les courbes de déformation des polycristaux CFC en fonction de la taille des grains. La capacité prédictive de ce nouveau modèle à reproduire l’effet de Hall-Petch suggère que celui-ci à un fort potentiel pour d’autres applications.

Conférencière: Dr. Maoyuan Jiang

Date et Lieu: Lundi 9 Février 2020, Salle de conférence du LEM (E2.01.20), Châtillon.

Imagerie de l’orientation cristalline au début de la déformation plastique

La tomographie par contraste de diffraction des rayons X (anglais: Diffraction Contrast Tomography, DCT) est une technique pour l’imagerie des matériaux ductiles, avec une résolution de quelque micromètre. Traditionnellement, la DCT est utilisé pour l’étude des matériaux ré-cristallisés, contenants grains de quelque dizaine de microns. Les acquisitions de la DCT sont faites en utilisant des faisceaux monochromatiques bidimensionnels, pour pouvoir illuminer rapidement des régions assez larges des échantillons.
Récemment, un nouveau algorithme six-dimensionnel (6D-DCT) a été développé pour reconstruire matériaux avec une déformation plastique faible (dans l’ordre de quelque dégrée).
La topo-tomographie (TT) est aussi une technique pour l’imagerie des grain avec le contraste de diffraction X, mais qui permet de se focaliser sur un grain seulement, et d’obtenir des images à plus haute résolution que la DCT (sous-micron).
Pendant ce séminaire on présentera les arguments suivants: l’acquisition et la reconstruction des données DCT et TT, les extensions des algorithmes de reconstructions à 6D et 5D pour la reconstruction de l’orientation au niveau de sous-grain, et les applications futures comme la combinaison de la DCT et de la TT pour investiguer la formation des « slip bands » au début de la déformation.

 

Conférencier: Dr. Nicola Viganò

Date et Lieu: Vendredi 21 Février à 14h00, Salle de conférence du LEM (E2.01.20), Châtillon.

Etude des mécanismes de déformation en fluage à 1050°C/120MPa des superalliages à bases nickel : Cas du MC2 et MCNG

Afin d’accroître le rendement des turbomachines on augmente la température des gaz à l’entrée de la turbine (TET). Cela rend les conditions de fonctionnement des turboréacteurs de plus en plus sévères et nécessite le développement de nouveaux alliages aussi réfractaires que possible (T> 1000°C). Dans ce domaine les superalliages base nickel n’ont pas de concurrents sérieux. Leur développement s’est effectué depuis plusieurs décennies dans un contexte industriel. Ces alliages biphasés composés d’une phase γ’ dispersée dans une matrice désordonnée proposent aux métallurgistes une mine de questionnements fondamentaux :

Leur résistance mécanique élevée est-elle liée à la chimie de ces alliages? à la structure ordonnée de la phase γ’ ? au désaccord paramétrique entre les deux phases ou aux réseaux de dislocations aux interfaces?

Cette étude comparative entre le comportement en fluage à 1050°C, de deux superalliages monocristallins pour aubes de turbine, le MC2 alliage de 1ère génération (sans rhénium) et le MCNG alliage de 3ème génération (avec rhénium), constitue une tentative à hiérarchiser ces différents facteurs de durcissement.

L’approche à diverses échelles (macro, méso, micro) montre en quoi la création et l’évolution des radeaux diffèrent dans ces deux alliages. L’addition d’éléments lourds (Rhénium) peut modifier les caractéristiques intrinsèques de chacune des phases (paramètre de maille, énergie de défaut d’empilement, énergie de paroi d’antiphase, état d’ordre…) ou leur morphologie (structure standard ou en radeaux).

L’analyse détaillée des mécanismes de formation et d’évolution des réseaux qui gainent les radeaux  γ ’ à haute température (Figure 1a), fait apparaître le rôle essentiel des interfaces γ-γ’ perpendiculaires à l’axe de traction. Dans ces deux alliages elles ne sont pas planaires mais sont ondulées autour du plan (001) (Figure 1b). Cette ondulation moins symétrique dans MCNG aboutit à la formation de réseaux de dislocations lâches et mal organisés qui se déstabilisent de façon précoce conduisant à destruction prématurée des radeaux. Par contre dans MC2, l’ondulation est symétrique et les réseaux de dislocations sont denses, réguliers et stables conduisant à un stade secondaire plus long.

 

a
b

Figure 1 : Superalliage à base Nickel : (a) Structure standard  (b) La structure en  radeaux 

Conférencier: Dr. Moustafa Benyoucef

Date et Lieu: Mardi 10 Décembre à 10h30 Salle de conférence du LEM (E2.01.20), Châtillon.

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